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透射电镜制样要求与制样方法

时间:2019-07-12 21:18   编辑:本站

	透射电镜制样要求与制样方法

样品一般应为厚度小于的固体。 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上。 样品在高真空中能保持稳定。 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。 样品常放置在直径为的目载网上将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥或用滤纸吸干后即成为电镜观察用的粉末样品。 载网种类:方华支持膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,由于是纯的有机膜,所以膜的弹性好,厚度通常为左右,透射电镜观察时背底影响小。 但方华膜因导电性不好,在电子束照射下,易因高温或电荷积累,产生样品漂移甚至膜破损,通常在电镜和生物样品中使用较多。 碳支持膜:是一种最常用的支持膜,有两层膜结构。

从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜,由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。

微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图象衬度。 观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及时更是最佳选择。 超薄碳膜:在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜,一般为纳米。 这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。 主要针对粒度较小的纳米材料。

如纳米以下分散性很好的纳米材料,如果用微栅可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。

所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。

纯碳膜:当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,载网膜中就要去除方华膜,只剩碳膜,称为纯碳膜,碳膜的厚度通常为左右,在高分辨观察时背底的影响也比较明显。 双联载网支持膜:将两片载网膜连在一起,负载样品后,将样品夹住,形成三明治的结构,加强了对样品的固定,比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。

载网膜的选择由上述介绍的载网膜的结构及特点,可根据样品的特征选择合适的载网膜,汇总如下表所示,需要说明的是一些特殊情况:()用能谱分析铜元素时,不能选用铜载网,要选用镍、钼等其他材质的载网膜,同理分析碳元素时,要用氮化硅膜。

()在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅,因为染色剂通常会染方华膜。 ()在负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时,比如大面积的石墨烯膜、有机膜,如果用碳支持膜背底影响较大用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构,因此可选用目数较高的裸网,如目、目的铜裸网。

载网种类膜厚/nm微孔适用范围碳支持膜无样品的一般结构观察,高倍率会有较大的背底。

微栅有适用于线状、片状样品,能够搭载在微栅孔中,高分辨观察时无背底。 超薄碳膜无分散性好的纳米颗粒,高分辨观察时背底衬度低。

纯碳膜无分散样品的溶剂是能够溶解方华膜的有机溶剂氯仿、甲苯等。

理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与多种溶剂和化学药品不起反应。 目前常用国产环氧树脂、环氧树脂、及低黏度包埋。 包埋剂配制及使用过程中的注意事项:()所有容器及玻璃棒等应是清洁和干燥的;()配制过程中应搅拌均匀,使用过程中应避免异物,特别是水、乙醇、丙酮等混入包埋剂;()配制好的包埋剂应密封保存,避免受潮。

剩余包埋剂可密封并储存在冰箱中,延长其使用期。

包埋方法:将待观察的样品块放入灌满包埋剂的适当模具(如胶囊)中,恒温箱内加温固化,烤箱内即可固化,国产树脂、环氧树脂需过夜,经、可固化。 将包埋固化后的样品取出,用超薄切片机切片后,分散于载网上,即可制得透射观察所需要的样品。 特点:不受材料电性能的影响,即不管材料是否导电,金属或非金属或者二者混合物,不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。 ()样品裁剪:将样品冲压成直径的圆片。 ()研磨抛光:将样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于微米的圆片。

()凹坑:凹坑仪单面凹坑至圆片中心厚度为微米。 ()离子减薄:设置好离子枪角度、减薄时间、加速电压将样品减薄至出现足够薄区特点:受材料电性能的影响,只能用于金属样品,并且耗时短成本低。 ()样品裁剪:将样品冲压成直径的圆片。 ()研磨抛光:将样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于微米的圆片。 ()凹坑:凹坑仪单面凹坑至圆片中心厚度为微米。

()电解双喷:设置好电解液、电压、温度将样品减薄至出现足够薄区。